SAXS – Plateforme de diffusion de rayons X

Localisation

LGC-CIRIMAT 
Bat 2R1- Campus U. P Sabatier

Contact

Pierre ROBLIN –  pierre.roblin@univ-tlse3.fr 

Description

Le banc de diffusion de rayonnement  X aux petits angles ( SAXS) , XEUSS 2.0 dispose d’un source interne au cuivre permettant de produire un faisceau RX d’une énergie de 8keV dont la taille peut être redimensionnée selon l’utilisation (haut flux = 800*800µm ; haute résolution = 500*500µm). L’instrument dispose d’une chambre de mesure équipée d’une platine motorisée (translation latérale et verticale) supportant différents types d’environnement échantillon (porte capillaire, support de gel, platine de chauffage ou encore cellule à circulation). La cellule peut être placée sous vide pour limiter l’absorption par l’air (recommandé pour les échantillons dilués diffusant peu) ou à la pression ambiante.

Le banc est équipé d’un détecteur à pixel de la marque DECTRIS (PILATUS 1M) dont la distance échantillon détecteur peut être modulée (30 cm à 2,5m en passant par des distances intermédiaires) grâce à un jeu de tube à vide. Selon la distance la gamme angulaire , le banc SAXS Xeuss 2.0 permet de caractériser des objets allant du nanomètre à une centaine de nanomètre. Pour aller plus loin à grands angles, le banc dispose d’un détecteur WAXS à angle fixe, positionné à l’intérieur de la chambre de mesure.

Caractéristiques du banc SAXS

Compte tenu du flux réduit par rapport à une source synchrotron (environ un facteur 10000), le temps d’exposition varie selon la nature de l’échantillon et surtout de la distance choisie (l’intensité reçue par chaque pixel décroit avec le carré de la distance).  Typiquement pour une distance de 1m avec des échantillons comme les métaux ou la silice qui diffusent très bien, on peut obtenir au bout de 15-20 minutes un premier spectre de diffusion. Si la distance est doublée, il faudra exposer une heure. Pour les échantillons dilués ou d’origine biologique qui présentent peu de contraste avec le solvant, il faudra exposer plusieurs fois une heure pour obtenir une bonne statistique.

Distance (m)

Temps* (min)

qmin -1)

qmax -1)

Dimension caractéristique (Å)

2500

40-60

0.0042

0.221

De 280 à 1500

2320

40-60

0.0044

0.238

De 260 à 1420

1850

20-40

0.0055

0.298

De 21 à 1140

1670

20-40

0.0061

0.33

De 19 à 1030

1200

15-20

0.0085

0.458

De 14 à 730

1020

15-20

0.01

0.538

De 12 à 630

550

10-15

0.018

0.98

De 6.4 à 340

330

10-15

0.027

1.4

De 4.4 à 230

              *le temps est donné pour une solution de silice à 5g/L

Services proposés et procédure d’utilisation

L’accès à l’instrument se fait après prise de contact soit ponctuellement sur une journée, soit dans le cadre d’un appel d’offres trimestriel pour l’octroi de plus d’une journée d’expérimentation. 

Les consignes de rédaction pour une demande d’accès sont détaillées dans le document : consignes de rédaction.

Les services proposés sont :

  • rencontre des potentiels utilisateurs et discussion autour de la question scientifique posée et de la faisabilité de l’expérience
  • mise en place des conditions expérimentales et si nécessaire conception de l’environnement échantillon adaptée à l’expérience
  • installation de l’expérience et réglages du faisceau
  • formation rapide des utilisateurs à la prise en main du banc, assistance en cas de besoin
  • vérification du bon déroulement de l’expérience, validation des résultats expérimentaux
  • dans le cadre d’une collaboration, aide aux traitements et à la mise en forme des données pour publication

Pour utiliser ce matériel :